Analisi multimicotossina LC-MS/MS in cereali e mangimi: confronto di differenti approcci di estrazione, purificazione e calibrazione

Abbiamo confrontato 12 approcci diversi per la determinazione
LC-MS/MS delle principali micotossine in cereali e mangimi. Il
metodo che forniva i migliori risultati si basa sull'estrazione degli
analiti con MeOH-acqua (70+30, v/v) e purificazione con colonnine
ad immunoaffinità multi-anticorpo. Il metodo è stato validato per
mais, riso e mangime fortificati a 3 livelli di micotossine (bassi, medi
e alti). Per studiare l'effetto matrice abbiamo confrontato i risultati
ottenuti con curve di calibrazione in solvente puro con e senza
l'aggiunta di standard di micotossine marcate con 13C. Per mais
e riso fortificati a bassi livelli è stato osservato un effetto matrice
significativo che abbiamo compensato utilizzando la calibrazione con
standard marcati. A livelli medi e alti l'effetto matrice era trascurabile
e non richiedeva la compensazione con curve di calibrazione con
standard marcati. Sebbene il metodo proposto necessiti di ulteriori
miglioramenti in termini di accuratezza e precisione, è stato testato
con successo in quattro Proficiency test in grano saraceno, mais, riso e
mangime fornendo valori di z-score accettabili per il 97% dei risultati.