Determinazione del metilmercurio in sedimenti e biota d'acqua dolce mediante Analizzatore Automatico di mercurio e GC-MS

Negli ecosistemi d'acqua dolce il mercurio è adsorbito principalmente nei sedimenti, dove può essere parzialmente convertito in metilmercurio (MeHg), un composto del mercurio più tossico e bioaccumulabile rispetto alle forme inorganiche. La sua analisi può fornire quindi utili informazioni per valutare il rischio ambientale legato alla contaminazione da mercurio. La determinazione del MeHg nelle matrici ambientali risulta spesso difficile per le basse concentrazioni e per la presenza di diversi interferenti. Scopo di questo lavoro è sviluppare e confrontare due protocolli per l'analisi del MeHg in campioni di organismi e di sedimenti d'acqua dolce, mediante Analizzatore Automatico di Mercurio (AMA 254) e mediante GC-MS. La valutazione dei metodi è stata effettuata tramite analisi di materiali di riferimento certificati e di campioni di invertebrati bentonici di fiume, pesci e sedimenti lacustri. La metodica in AMA 254 prevede una doppia estrazione liquido-liquido con toluene e L-cisteina. Il protocollo in GC-MS utilizza la tecnica dello spazio di testa statico, usando il metodo di quantificazione della diluizione isotopica con standard interno. Entrambe le metodiche hanno mostrano una buona performance, con recuperi dell'86-102 % rispetto ai valori certificati e coefficienti di variazione (CV) del 2,5-13,2 %. Per i campioni naturali, la ripetibilità è risultata buona, con CV inferiori al 20 %. Il limite di quantificazione calcolato per il metodo in AMA 254 (21 µg MeHg kg-1) può risultare non adeguato per l'analisi di sedimenti naturali, mentre il metodo in GC-MS risulta più sensibile (LOQ = 1,4 µg MeHg kg-1). Una comparazione preliminare tra i due metodi sembrerebbe indicare equivalenza, nonostante la metodica in GC-MS dia recuperi tendenzialmente più alti rispetto a quella in AMA 254.